3. RESULTADOS Y DISCUSION
(Ver imágenes y espectros de los objetos seleccionados en ANEXO 3: RESULTADOS)
La técnica de micro-Raman aplicada ha resultado ser muy efectiva para la
caracterización rápida de un número elevado de objetos microscópicos en la detección
de micro-estructuras de grafeno dispersas en muestras complejas. En comparación con
la espectroscopía macro-Raman directa de dispersiones acuosas, la combinación con la
microscopía tiene la ventaja de poder asociar señales espectrales a objetos visibles al
microscopio óptico, lo que permite focalizar la prospección hacia objetos concretos con
apariencia grafénica, reforzando su caracterización espectroscópica. En este trabajo, la
selección preliminar de objetos se ha centrado en dos tipologías, láminas translúcidas y
objetos carbonáceos opacos, por su semejanza visual con formas similares observables
en patrones sometidos a ultrasonidos o en dispersiones de óxido de grafeno (ver anexo
Resultados). La diferencia entre ambas tipologías no se debe a su composición química,
derivada del grafito, sino tan solo al grado de exfoliación del material grafítico de partida
y al número de capas superpuestas, pudiéndose establecer 10 capas como el límite para
considerar que un material ya es grafito (3D) (Ramos-Fernandez, 2017).

Una vez seleccionados un total de 110 objetos con posible apariencia grafénica,
localizados mayoritariamente en el borde de las gotas de las muestras tras su
deshidratación, el interior o exterior en la zona de arrastre por secado a temperatura
ambiente de la fase acuosa original. Del total de estos objetos, se han seleccionado un
total de 28 objetos por su mayor grado de compatibilidad espectral con materiales
grafénicos reportados en literatura. Las imágenes y espectros RAMAN de estos objetos
se muestran en el anexo 3 de resultados del presente informe. Es de interés notar que
a temperatura ambiente las muestras no llegan a secarse por completo, quedando
siempre un resto gelatinoso, cuyo límite puede observarse en algunas fotografías
mostradas. Se ignora por el momento la composición de dicho medio por no haber sido
objeto del presente estudio, así como la de otras tipologías de objetos de tamaño
micrométrico que pudieron observarse recurrentemente en las muestras a bajo
aumento (40-600X). Los espectros Raman de algunos de estos objetos se obtuvieron,
pero no se presentan en este estudio por no mostrar semejanza visual con grafeno o
grafito.
Una limitación en la obtención de patrones espectrales definidos ha sido la intensidad
de la fluorescencia que emitían muchos objetos observados. En numerosas láminas
translúcidas con apariencia grafénica, no fue posible obtener espectros Raman libres de
ruido por fluorescencia, por lo que la técnica no permitió la obtención de señales
RAMAN especificas con picos bien definidos. Por ello en estos objetos no puede
afirmarme ni descartarse la presencia de estructuras de grafeno. Otra limitación de la
técnica micro-RAMAN es la baja calidad de la imagen óptica del equipo, que impide
detectar con frecuencia láminas semejantes a grafeno de alta transparencia, que
pueden observarse sin embargo en microscopios ópticos con ajuste adecuado del
condensador. Para estos objetos una alternativa sería emplear otras técnicas
9

Puede verificar la autenticidad, validez e integridad de este documento en la dirección:
https://verificarfirma.ual.es/verificarfirma/code/tSSoCCK0v5uLGK1kjtpwdg==
Firmado Por
ID. FIRMA

Pablo Campra Madrid
afirma.ual.es

tSSoCCK0v5uLGK1kjtpwdg==

tSSoCCK0v5uLGK1kjtpwdg==

Fecha

02/11/2021

PÁGINA

10/22